SPS壓力燒結爐,全稱為放電等離子燒結爐(Spark Plasma Sintering Furnace),是一種先進的材料制備技術設備,廣泛應用于物理學、材料科學、航空航天等領域。是利用脈沖電流通過粉末顆粒時產生的放電等離子體,實現材料的快速燒結。當脈沖電流通過粉末顆粒時,顆粒之間的氣隙會發生電火花放電,產生高溫等離子體。這些等離子體中的活性粒子具有高的能量,能夠促進粉末顆粒表面的氧化膜分解,提高粉末表面的活性,并促進顆粒間的接觸和粘結。在放電等離子體的高溫作用下,粉末顆粒表面迅速升溫,達到燒結溫度,進而在外部壓力的作用下形成緊密的燒結體。
1、實驗前準備
安全確認:穿戴PPE,佩戴耐高溫手套、防護眼鏡、實驗服。
環境檢查:確保設備周圍無雜物,通風良好,冷卻水、壓縮空氣、電源供應正常。
設備狀態:確認爐體冷卻至室溫,真空系統、液壓系統無泄漏。
樣品與模具準備:選擇合適尺寸的石墨模具,清潔模具內壁、上下沖頭、墊塊,去除油污和雜質,晾干或烘干。將粉末樣品均勻裝入模具內腔,放入下沖頭,必要時加入石墨墊塊,確保模具組件正確組裝,無歪斜。
設備檢查:檢查冷卻水流量、溫度是否正常,水溫<25°C,流量符合要求;檢查液壓油位是否正常;檢查真空泵油位和顏色,如有必要進行更換;確認所有安全聯鎖裝置功能正常。
2、裝爐與密封
裝入模具:將組裝好的模具小心放入爐膛內,確保其位于上下壓頭的中心位置,調整位置,避免模具與爐壁或電極發生摩擦。
關閉爐門:緩慢、平穩地關閉爐門,手動或自動鎖緊爐門密封裝置,確保真空密封良好。
3、抽真空與氣氛置換
啟動真空系統:開啟機械泵,對爐腔進行粗抽真空。當真空度達到一定水平(如<10 Pa),根據設備配置,可能需要開啟分子泵或擴散泵進行高真空抽氣。
真空度檢查:觀察真空計讀數,確認真空度能達到工藝要求(通常<10?¹Pa或更高)。保持高真空一段時間,檢查有無漏氣(真空度是否穩定)。
氣氛置換:如果工藝要求在惰性氣氛下燒結,先將腔體抽至高真空,向腔體內充入高純惰性氣體至接近常壓,再次抽真空,重復此過程23次,以最大限度去除氧氣和水分,最后一次充入惰性氣體至工藝壓力(常為微正壓)。
4、燒結過程
升溫:根據材料特性設定升溫速率和目標溫度,一般分為三個階段,準備階段從室溫到600℃左右,升溫速率較為緩慢;快速升溫階段調快升溫速率;待接近燒結溫度前,升溫速率調慢。
保溫:到達目標溫度后,開始計時保溫,保溫時間根據樣品大小、材料種類等因素確定。
加壓:對于SPS燒結,需同步調控脈沖電流與壓力,一般在材料達到燒結起始溫度后再逐步加壓至所需壓力。
5、冷卻與出爐
冷卻:燒結完成后,按照設定的冷卻程序進行冷卻,可采用自然冷卻或強制冷卻等方式。
出爐:當爐溫降至安全溫度后,打開爐門,取出模具和樣品。
